電化學(xué)工作站的電極該如何挑選
電化學(xué)工作站可探測(cè)各種金屬與非金屬管線,分辨率較其他方法高得多,與頻域電磁感應(yīng)法一樣,也是一種主要的探測(cè)方法。須先把電源切斷,摘下減速蓋的橡膠帽,將附帶的手柄插入六角孔內(nèi),將手動(dòng)手柄按順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)使開度減少,開度計(jì)到全開、全閉位置時(shí)開關(guān)產(chǎn)生動(dòng)作再轉(zhuǎn)動(dòng)半圈,會(huì)碰到機(jī)械檔塊上,過(guò)分轉(zhuǎn)動(dòng),會(huì)導(dǎo)致其它零件的損壞,因此要避免用力過(guò)大。
電化學(xué)工作站根據(jù)化學(xué)反應(yīng)所引起的離子量的變化或電流變化來(lái)測(cè)量氣體成分,為了提高選擇性,防止測(cè)量電極表面沾污和保持電解液性能,一般采用隔膜結(jié)構(gòu)。常用的電化學(xué)工作站有定電位電解式和伽伐尼電池式兩種。定電位電解式的工作原理是在電極上施加特定電位,被測(cè)氣體在電極表面就產(chǎn)生電解作用,只要測(cè)量加在電極上的電位,即可確定被測(cè)氣體*的電解電位,從而使儀表具有選擇識(shí)別被測(cè)氣體的能力。
電極電位決定電化學(xué)工作站反應(yīng)能否發(fā)生及其反應(yīng)速率,可借助電極電位調(diào)整以實(shí)現(xiàn)選擇性的氧化還原反應(yīng),或控制電化學(xué)反應(yīng)速率。還原反應(yīng)限于電子的傳遞,這類反應(yīng)可直接依靠外電路中的電流通入電化學(xué)工作站來(lái)實(shí)現(xiàn),不需要引進(jìn)其他化學(xué)物質(zhì)作氧化劑或還原劑,有利于反應(yīng)物系的純凈。
為電化學(xué)工作站挑選電極時(shí)需要考慮以下幾點(diǎn):
電極必須不與溶劑或電解液組分發(fā)生反應(yīng);
所研究的電化學(xué)工作站反應(yīng)不會(huì)因?yàn)殡姌O自身所發(fā)生的反應(yīng)受到影響,并且能夠在較大的電位區(qū)域中進(jìn)行測(cè)定;
電極面積不宜太大,電極表面應(yīng)是均一平滑的,且能夠通過(guò)簡(jiǎn)單的方法進(jìn)行表面凈化等等;
通常根據(jù)研究的性質(zhì)預(yù)先確定下電極材料,但普通的“惰性”固體電極材料是玻碳(鉑、金、銀、鉛和導(dǎo)電玻璃)等;
電化學(xué)工作站采用固體電極時(shí),必須注意建立合適的電極預(yù)處理步驟,才能保證電化學(xué)工作站實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性,氧化還原、表面形貌和不存在吸附雜質(zhì)的可重現(xiàn)狀態(tài);
在液體電極中,汞和汞齊是很常用的工作電極,它們都是液體,都有可重現(xiàn)的均相表面,制備和保持清潔度都較容易,同時(shí)電極上有高的氫析出電勢(shì),被廣泛用于電化學(xué)工作站分析。