電化學(xué)工作站(Electrochemical workstation)是電化學(xué)測量系統(tǒng)的簡稱,是電化學(xué)研究和教學(xué)常用的測量設(shè)備。將這種測量系統(tǒng)組成一臺(tái)整機(jī),內(nèi)含快速數(shù)字信號(hào)發(fā)生器、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、電位電流信號(hào)濾波器、多級(jí)信號(hào)增益、IR 降補(bǔ)償電路以及恒電位儀、恒電流儀。可直接用于微電極上的穩(wěn)態(tài)電流測量。如果與微電流放大器及屏蔽箱連接,可測量 1 pA 或更低的電流。如果與大電流放大器連接,電流范圍可拓寬為±2 A.某些實(shí)驗(yàn)方法的時(shí)間尺度的數(shù)量級(jí)可達(dá) 10 倍,動(dòng)態(tài)范圍極為寬廣。
電化學(xué)工作站的應(yīng)用
1 腐蝕與防護(hù)的研究
電化學(xué)工作站進(jìn)行鋼鐵的腐蝕實(shí)驗(yàn)。該實(shí)驗(yàn)使用浸泡失重和極化曲線兩種方法來表征金屬腐蝕的基本特性。分別作出由浸泡失重法得到的腐蝕速率--濃度曲線和由極化曲線法得到的陽極極化曲線。比較腐蝕速率--濃度曲線與陽極極化曲線,陽極極化曲線表現(xiàn)出的自鈍化特點(diǎn)與腐蝕速率的變化相互印證,說明極化曲線可以用來比較金屬腐蝕速率的大小,即電化學(xué)極化曲線法在防腐方面有著重要的用途。
電化學(xué)工作站可以用來進(jìn)行金屬防護(hù)方面的研究。使用電化學(xué)工作站得到金屬的電化學(xué)性能從而可以判定出向電解質(zhì)體系中加入哪種緩蝕劑能夠使得緩蝕效果好,抑或是向金屬表面鍍上哪種材料可以使得金屬更不易被腐蝕。使用電化學(xué)工作站來研究腐蝕行為或者防腐方法逐漸的取代了一些傳統(tǒng)的測試方法,因?yàn)殡娀瘜W(xué)工作站以自動(dòng)化的方式處理數(shù)據(jù),使得人為工作量減輕。
2 功能材料的研究
近年來,一些功能材料具有廣闊的應(yīng)用前景而引起了研究人員的極大關(guān)注。電致變色材料具有優(yōu)異性能和節(jié)能環(huán)保特征,符合未來智能材料的發(fā)展趨勢,是一些研究人員的主要課題。通過電化學(xué)工作站可以方便的得到電致變色材料的優(yōu)異性能和節(jié)能環(huán)保特征。使用電化學(xué)工作站測得材料的循環(huán)伏安曲線,若是循環(huán)伏安曲線重現(xiàn)性很好,說明該材料具有良好的穩(wěn)定性、可逆性和使用壽命。通過電化學(xué)工作站的循環(huán)伏安檢測出在系列10-N 上取代的吩噻嗪衍生物的電化學(xué)性能,從實(shí)驗(yàn)的循環(huán)伏安曲線看出,此物質(zhì)有望作為環(huán)境友好的陽極電致變色材料廣泛應(yīng)用于器件中。
疏水材料在防腐、自清潔、抗氧化等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。李娟[6]使用電化學(xué)工作站對疏水膜耐腐蝕性能進(jìn)行了表征,極化曲線結(jié)果表明,疏水膜的形成對溶液中的腐蝕介質(zhì)起到了物理隔離的作用。
隨著石油勘探開發(fā)活動(dòng)的增多,所生產(chǎn)油田廢水隨之增加,油田含油污水礦化度高,又不同程度地溶解了硫化氫、二氧化碳等酸性氣體,大量化學(xué)處理藥劑,對油田處理設(shè)施、回注系統(tǒng)產(chǎn)生強(qiáng)腐蝕性。生物膜電極法采用電極*浸沒在污水中的方法,使微生物以固定生物膜的形態(tài)附著于電極表面,與所需凈化的污水相接觸,從而對水中有機(jī)污染物進(jìn)行降解與轉(zhuǎn)化。防止電極被污水腐蝕,需要找出抗腐蝕性能良好的電極,使用電化學(xué)工作站比較一些材料的電化學(xué)性能和抗腐蝕性能的差異,從而可以選擇出性能較佳的一種電極材料作為油田污水處理電極。
3 電鍍研究
利用電化學(xué)工作站進(jìn)行電偶電流測試是研究金屬沉積速度的一種非常方便的研究方法,使用電化學(xué)工作站測試出浸鍍過程電偶電流曲線,電偶電流曲線上的電偶電流的大小實(shí)際上反映的是瞬間的沉積速度,由于浸鍍過程的置換反應(yīng)是在鍍體表面進(jìn)行的,該表面一旦被溶液中析出的鍍層所覆蓋,后續(xù)的置換反應(yīng)隨即受到抑制。如果生成的鍍層金屬本身不具有自催化性,或者鍍液中不能提供反應(yīng)所需的電子,在不添加還原劑的鍍液中,鍍層越致密,后續(xù)的置換反應(yīng)就越困難,相應(yīng)的電偶電流也越??;若鍍層粗糙且疏松,則為后續(xù)銅一錫間置換反應(yīng)留下大量的孔隙,電偶電流相應(yīng)地維持在較高的水平[9].因此電化學(xué)工作站對于電鍍研究過程中的鍍層的優(yōu)劣可以有個(gè)非常準(zhǔn)確的表征。鍍層耐腐蝕性能研究也是電化學(xué)工作站的在電鍍研究上的應(yīng)用,通過極化曲線,交流阻抗和電化學(xué)噪聲等方法,可以研究鍍層的耐腐蝕性能,當(dāng)然也可以和添加劑的使用起來。
利用電化學(xué)工作站,常見的分析手段有:(1)線性極化(線性掃描法)及用來研究添加劑對鍍層質(zhì)量的影響,比如當(dāng)極化加強(qiáng)時(shí),鍍層一般可以得到細(xì)化。(2)循環(huán)伏安法,可以用來研究合金或多組分電鍍時(shí),如何控制不同成分的沉積量。通過不同的添加劑或者調(diào)整添加劑的用量,在循環(huán)伏安曲線上可以看到氧化還原電位的移動(dòng)(還原電位即為沉積電位)。(3)交流阻抗/微分電容曲線法,通過分析電容變化曲線,了解添加劑對吸附大小的影響,吸附越大時(shí),鍍層的平整性就越好。微分電容曲線在電化學(xué)工作站中由電位掃描交流阻抗方法測量得到。
交流阻抗是研究電極表面吸附的常用方法,因?yàn)樘砑觿┰陔姌O表面吸附量的大小可以很直觀地從阻抗/電容曲線上看出來。(4)旋轉(zhuǎn)圓盤電極法,旋轉(zhuǎn)圓盤電極可以通過增加轉(zhuǎn)速來增加穩(wěn)態(tài)擴(kuò)散層和穩(wěn)態(tài)電流密度。由于液態(tài)傳質(zhì)速度控制的電流與轉(zhuǎn)速(的平方根)成正比,因此可以利用這條直線(稱為 Levich 曲線)的斜率來估計(jì)反應(yīng)電子數(shù)。這個(gè)方法通常用來研究電鍍整平劑和光亮劑。與一般由擴(kuò)散控制的電極過程相反,在這種體系中電流密度隨電極旋轉(zhuǎn)速度增加而減小,這說明電極反應(yīng)速度是由阻化劑擴(kuò)散達(dá)到電極表面的速度所控制的。
因此使用旋轉(zhuǎn)圓盤電極,很容易利用電流-轉(zhuǎn)速關(guān)系曲線,找到不同濃度下的曲線斜率,確定大斜率下添加劑的濃度,此時(shí)得到好的整平和光亮效果。
4 化學(xué)電源的研究
甲醇燃料電池(DMFC)被人們期望成為新一代能源。催化劑電化學(xué)性能與催化劑的載體選擇息息相關(guān),使用不同形貌的催化劑載體來研究催化劑對甲醇氧化的催化性能的影響,并通過三電極體系電化學(xué)工作站對催化劑進(jìn)行了循環(huán)伏安測試、計(jì)時(shí)電流測試,分析使用不同催化劑載體時(shí)催化劑的電化學(xué)性能。研究催化劑載體比表面積、團(tuán)聚度等關(guān)鍵指標(biāo),從而指導(dǎo)實(shí)踐,提高催化劑性為甲醇燃料電池(DMFC)早日商業(yè)應(yīng)用。
在對染料敏化太陽能電池(DSSC)的研究中,電池一般由光電極,敏化染料,電解質(zhì)以及對電極組成。對電極作為 DSSC 的重要組成部分,通常由載鉑催化劑的導(dǎo)電基片構(gòu)成。但是考慮到成本方面,鉑催化劑不利于 DSSC 的市場化和廣泛應(yīng)用。因此找出一種良好的催化性、穩(wěn)定性以及廉價(jià)性的制作對電極的材料非常重要。實(shí)驗(yàn)多種材料,組裝成電池,然后用電化學(xué)工作站測出電池的伏安特性曲線得出電池的電化學(xué)性能,并在同樣的實(shí)驗(yàn)條件下與傳統(tǒng)的鉑對電極進(jìn)行比較,大大提高了篩選適合電極材料的效率。